第11 次课 4 学时

实验项目 实验十一 葡萄糖酸锌的制备

实验性质 验证

实验内容

掌握利用离子交换树脂柱进行离子交换操作的方法。

教学目的

及

要求

1.了解微量元素对人体的作用。

2.掌握利用离子交换树脂柱进行离子交换操作的方法。

教学重点重点：掌握利用离子交换树脂柱进行离子交换操作的方法。

与难点 难点：掌握利用离子交换树脂柱进行离子交换操作的方法。

教学进程

一、讲解本次实验课的任务

掌握利用离子交换树脂柱进行离子交换操作的方法。

提出本次课对学生的要求。

三、实验原理

1.性质和用途

锌是人体必需的微量元素之一，它具有多种生物作用，可参与核酸和蛋白

质的合成，能增强人体免疫力，促进儿童生长发育。人体缺锌会造成生长停滞、

自发性味觉减退和创伤愈合不良等严重问题，从而引发多种疾病。人体补锌过

去常用硫酸锌，但硫酸锌对人体胃肠道有刺激作用，且吸收率低。葡萄糖酸锌，

作为补锌药，具有见效快、吸收率高、副作用小、使用方便等优点。另外，葡

萄糖酸锌作添加剂，在儿童食品、糖果、乳制品的应用也日益广泛。

葡萄糖酸锌（zinc gluconate ），化学式C对分子质量为455.68。

12H22O14Zn，相

白色结晶或颗粒状粉末，无臭，味微涩。在沸水中极易溶解，在水中易溶，在

无水乙醇、氯仿或乙醚中不溶。

2.合成原理

以葡萄酸钙、浓硫酸、氧化锌等为原料合成葡萄糖酸锌，合成路线如下：

提问：

教学进程

引导同学们学由反应原理和具体的反应物性质，来分析和设计实验装置和

实验步骤。

四、实验步骤/进行示范操作并强调实验注意事项

（1）葡萄糖酸的制备 在250mL三口烧瓶中加入125mL蒸馏水，再缓慢加入

6.75mL（0.125mol ）浓硫酸，搅拌下分批加入56g（0.125mol ）葡萄糖酸钙，

在90℃恒温水浴中加热反应1.5h ，趁热滤去析出的硫酸钙沉淀，得到淡黄色

液体。滤液冷却后，以每分钟相当于树脂体积的流量，流过装有等量的阴离子

交换树脂交换柱和阳离子交换树脂交换柱，进行纯化，得到无色透明高纯度的

葡萄糖酸溶液，其中溶质葡萄糖酸约0.23mol 。

（2）葡萄糖酸锌的制备 取0.1mol 葡萄糖酸溶液，分批加入4.1g（0.05mol ）

氧化锌，在60℃水浴中，滴加葡萄糖酸溶液调节溶液的pH值至5.8，搅拌反

应2h，此时溶液呈透明状态。过滤，滤液经减压蒸发，浓缩至原体积的1/3，

之后加入10mL95％乙醇，放置8h 使之充分结晶。然后真空干燥，得白色结晶

状葡萄糖酸锌粉末。称重，计算收率，测熔点。

五、指导学生做实验

及时解答学生们的疑问，提醒学生注意观察操作中的实验现象，并及时纠

正学生错误或不当的实验操作。

六、记录实验结果

要求学生对实验产品性状进行正确描述，记录收集的产品数据，计算产率。

预习要求

1.认真阅读实验讲义

2.通过查阅文献思考下列问题：

（1）

除本实验外，还有什么其他制备葡萄糖酸锌的方法？

思考题

1. 完成本次实验报告

2. 了解葡

萄糖酸锌的质量分析方法。

课后总结

分析

1.硫酸盐的检查

取本品0.5g,，加水溶解使成约20 mL(溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中

性)；溶液如不澄清，应滤过；置25mL 比色管中，加稀盐酸2mL, 摇匀，即得

供试溶液。另取标准硫酸钾溶液2.5mL，置25mL 比色管中，加水使成约20mL，

加稀盐酸2mL，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%

氯化钡溶液2mL，用水稀释至25 mL，充分摇匀，放置10 分钟，同置黑色背

景上，从比色管上方向下观察、比较，如发生浑浊，与标准硫酸钾溶液制成的

对照液比较，不得更浓（0.05％）。

2.锌含量的测定

准确称取本品约0.7g，加水100mL，微热使溶解，加氨-氯化铵缓冲液

（pH=10.0）5mL 与铬黑T 指示剂少许，用EDTA 标准溶液（0.05 mol·L-1）滴

定至溶液自紫红色转变为纯蓝色，平行测定三份，计算锌的含量。

3.葡萄糖酸锌含量测定结果若不符合规定，可能有哪些原因引起？

注意事项：

1.葡萄糖酸钙与硫酸锌反应时间不可过短，保证充分生成硫酸钙沉淀。

2.抽滤除去硫酸钙后的滤液如果无色，可以不用脱色处理。如果脱色处理，

一定要趁热过滤，防止产物过早冷却而析出。

3.在硫酸根检查试验中，要注意比色管对照管和样品管的配对；两管的操作

要平行进行，受光照的程度要一致，光线应从正面照入，置白色背景（黑色浑

浊）或黑色背景（白色浑浊）上，自上而下地观察。