酸度计简称pH计,由电极和电计两部分组成。使用中若能够合理维护电极、按要求配制标准缓冲液和正确操作电计,可大大减小pH示值误差,从而提高化学实验、医学检验数据的可靠性。
一、正确使用与保养电极
目前实验室使用的电极都是复合电极,其优点是使用方便,不受氧化性或还原性物质的影响,且平衡速度较快。使用时,将电极加液口上所套的橡胶套和下端的橡皮套全取下,以保持电极内氯化钾溶液的液压差。下面就把电极的使用与维护简单作一介绍:
⒈复合电极不用时,可充分浸泡3M氯化钾溶液中。切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗。
⒉使用前,检查玻璃电极前端的球泡。正常情况下,电极应该透明而无裂纹;球泡内要充满溶液,不能有气泡存在。
⒊测量浓度较大的溶液时,尽量缩短测量时间,用后仔细清洗,防止被测液粘附在电极上而污染电极。
⒋清洗电极后,不要用滤纸擦拭玻璃膜,而应用滤纸吸干, 避免损坏玻璃薄膜、防止交叉污染,影响测量精度。
⒌测量中注意电极的银—氯化银内参比电极应浸入到球泡内氯化物缓冲溶液中,避免电计显示部分出现数字乱跳现象。使用时,注意将电极轻轻甩几下。
⒍电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。
⒎严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用。
二、标准缓冲液的配制及其保存
⒈pH标准物质应保存在干燥的地方,如混合磷酸盐pH标准物质在空气湿度较大时就会发生潮解,一旦出现潮解,pH标准物质即不可使用。
⒉配制pH标准溶液应使用二次蒸馏水或者是去离子水。如果是用于0.1级pH计测量,则可以用普通蒸馏水。
⒊配制pH标准溶液应使用较小的烧杯来稀释,以减少沾在烧杯壁上的pH标准液。存放pH标准物质的塑料袋或其它容器,除了应倒干净以外,还应用蒸馏水多次冲洗,然后将其倒入配制的pH标准溶液中,以保证配制的pH标准溶液准确无误。
⒋配制好的标准缓冲溶液一般可保存2—3个月,如发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。
⒌碱性标准溶液应装在聚乙烯瓶中密闭保存。防止二氧化碳进入标准溶液后形成碳酸,降低其pH值。
三、pH计的正确校准
pH计因电计设计的不同而类型很多,其操作步骤各有不同,因而pH计的操作应严格按照其使用说明书正确进行。在具体操作中,校准是pH计使用操作中的一重要步骤。表1的数据是精度为0.01级、经过计量检定合格的pH计在未校准时与校准后的测量值,从中可以看出校准的重要性。
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
标准pH┄┄┄校准前误差(pH)┄┄┄校准后误差(pH)
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
13.000 ┅┅┅ 00.0600 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0000
12.000 ┅┅┅ 00.0450 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0005
11.000 ┅┅┅ 00.0500 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0010
10.000 ┅┅┅ 00.0300 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0000
9.000 ┅┅┅ 00.0200 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0005
8.000 ┅┅┅ 00.0100 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0005
7.000 ┅┅┅ 00.0015 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0000
6.000 ┅┅┅ -00.0100 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅-00.0005
5.000 ┅┅┅ -00.0105 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0005
4.000 ┅┅┅ 00.0150 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0000
3.000 ┅┅┅ -00.0300 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ 00.0000
2.000 ┅┅┅ -00.0200 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ -00.0003
1.000 ┅┅┅ -00.0350 ┅┅┅┅┅┅┅┅┅┅ -00.0001
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
尽管pH计种类很多,但其校准方法均采用两点校准法,即选择两种标准缓冲液:一种是pH7标准缓冲液,第二种是pH9标准缓冲液或pH4标准缓冲液。先用pH7标准缓冲液对电计进行定位,再根据待测溶液的酸碱性选择第二种标准缓冲液。如果待测溶液呈酸性,则选用pH4标准缓冲液;如果待测溶液呈碱性,则选用pH9标准缓冲液。若是手动调节的pH计,应在两种标准缓冲液之间反复操作几次,直至不需再调节其零点和定位(斜率)旋钮,pH计即可准确显示两种标准缓冲液pH值。则校准过程结束。此后,在测量过程中零点和定位旋钮就不应再动。若是智能式pH计,则不需反复调节,因为其内部已贮存几种标准缓冲液的pH值可供选择、而且可以自动识别并自动校准。但要注意标准缓冲液选择及其配制的准确性。智能式0.01级pH计一般内存有三至五种标准缓冲液pH值,如科立龙公司的KL-016型pH计等。
其次,在校准前应特别注意待测溶液的温度。以便正确选择标准缓冲液,并调节电计面板上的温度补偿旋钮,使其与待测溶液的温度一致。不同的温度下,标准缓冲溶液的pH值是不一样的。如表2所示:
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
温度(℃)┄┄ pH7 ┄┄ pH4 ┄┄ pH9.2
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
10┄┄┄┄┄┄6.92 ┄┄ 4.00 ┄┄9.33
15┄┄┄┄┄┄6.90 ┄┄ 4.00 ┄┄9.28
20┄┄┄┄┄┄6.88 ┄┄ 4.00 ┄┄9.23
25┄┄┄┄┄┄6.86 ┄┄ 4.00 ┄┄9.18
30┄┄┄┄┄┄6.85 ┄┄ 4.01 ┄┄9.14
40┄┄┄┄┄┄6.84 ┄┄ 4.03 ┄┄9.01
50┄┄┄┄┄┄6.83 ┄┄ 4.06 ┄┄9.02
50┄┄┄┄┄┄6.83 ┄┄ 4.06 ┄┄9.02
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
校准工作结束后,对使用频繁的pH计一般在48小时内仪器不需再次定标。如遇到下列情况之一,仪器则需要重新标定:
⑴溶液温度与定标温度有较大的差异时.
⑵电极在空气中暴露过久,如半小时以上时.
⑶定位或斜率调节器被误动;
⑷测量过酸(pH<2)或过碱(pH>12)的溶液后;
⑸换过电极后;
⑹当所测溶液的pH值不在两点定标时所选溶液的中间,且距7pH又较远时。
溶液的pH值
目的原理
1 掌握配制各种溶液的方法;
2 了解在各种pH值的溶液中各指示剂所显示的特征颜色;
3 熟练掌握pH试纸的使用方法;
4 初步学习酸度计测定溶液pH值方法。
过程步骤
一、配制各种pH值的溶液
1.在一只清洁的烧瓶中装入400ml蒸馏水并加热到沸腾。把一只小烧杯倒扣在烧瓶口上,让它冷却。蒸馏水中往往由于溶有CO2而微显酸性,加热可驱出CO2,煮沸过的蒸馏水,将作为一种pH = 7的溶液,并将用于下列稀释溶液。
2.从试剂台上取5ml10-3mol·dm-3HCl溶液,用45ml煮沸过的蒸馏水加以稀释,搅拌。最终溶液中的H3O+浓度是10-4mol·dm-3,pH = 4。
3.由5ml pH为4的溶液配制50ml pH为5的溶液。由5ml pH为5溶液配制50ml pH为6的溶液。
4.类似地,用10-8mol·dm-3NaOH溶液,依次地配制pH为10、9和8的溶液。
现在有了pH范围从3到11的9种溶液。取5ml的各溶液分别放在9只清洁和干燥的试管中。向每只试管中加入(不多于2滴)甲基橙指示剂溶液,摇动试管并观察每一只试管中产生的颜色。把这些结果记录在数据表内。
相似地,取新鲜的样品用下列各种指示剂(不多于2滴)进行试验:甲基红、溴百里酚蓝、酚酞和茜黄素等。
二、测定未知酸和碱溶液pH值:
1.用各种指示剂测定溶液pH值:
在清洁干燥的试管中各加入5ml酸液,向各试管中加入不同的指示剂2滴,记录所观察到的颜色。
用相同的方法,向0.05mol·dm-3的未知碱溶液中加入各种指示剂记录产生的颜色,碱溶液由试剂台提供。
2.用pH计测定溶液pH值,它可从pH计表头上直接读出0.1pH值单位,测量精度较高,是工业生产中常用仪器。
用二只洁净,干燥的烧杯,分别加入50ml未知酸和碱溶液,并测定和记录pH值,其测定的方法见酸度计使用说明。
三、计算酸和碱的电离常数
假定你的酸是一元酸HX,计算HX + H2O = H3O+ + X- 的离解常数K = x2 /(c-x) 请注意X-的浓度等于H3O+的 浓度,HX的浓度是初始浓度减去离解的那部分浓度。
四、缓冲溶液
欲配制pH = 4.74的缓冲溶液50ml,实验室现有0.1mol·dm-3HAC和0.1moldm-3NaAc溶液,应该怎样配制?根据计算配制好后,用pH计测定是否符合要求,然后在缓冲溶液中,加入0.5ml mol·dm-3 HCl (约10滴),用pH计测定其pH值,再加入1ml 0.1 mol·dm-3NaOH (约2滴),再用pH计定其pH值,填入表格,并与计算值比较。
五、用pH试纸测定盐类水溶液的pH值
取少量下列各盐溶液于点滴板上,用广泛pH试纸测定其pH值。
CaCl2(0.1mol·dm-3) NaAc(0.1mol·dm-3)
NH4Ac(0.1mol·dm-3) NH4Cl(0.1mol·dm-3)
分析思考
1 如果把等体积的pH为3和pH为5的溶液混合在一起,你得到的pH将是多少?
2 如果每种指示剂能显示出三种颜色而不是两种颜色,并假定颜色变化不会互相重叠,那么需要多少种指示剂就能包括本实验中一部分数据表以pH为3~pH为11的颜色变化?
3 在上述每个实验中,为什么要取指示剂的最小用量?
4 计算下列溶液的pH值:1mol·dm-3 NH4Cl溶液和0.1mol·dm-3 NaAc溶液;等体积HAc(0.1mol·dm-3)和NaAc(mol·dm-3)混合液。
5 设计配制50ml pH = 10的缓冲溶液的方案。用pH计测定溶液pH值时,有哪些主要步骤。
数据处理
word/media/image1.jpeg
word/media/image2.jpeg
word/media/image3.jpeg
《PH计校准》相关文档:
pH计的使用方法说明03-28
pH计的使用03-28
PH计使用说明03-28
PH计也称为酸度计03-28
PH计标准液配制03-28
PH计校准03-28
PH计标准液配制03-28